Атомно-эмиссионная спектроскопия (AES) - это метод химического анализа, в котором для определения количества элемента в образце используется интенсивность света, излучаемого пламенем, плазмой, дугой или искрой на определенной длине волны.
Длина волны атомной спектральной линии дает идентичность элемента, в то время как интенсивность излучаемого света пропорциональна количеству атомов элемента. В этом и суть атомно-эмиссионной спектроскопии. Она позволяет анализировать элементы и физические явления с безупречной точностью.
Спектральные методы анализа
Вам будет интересно:Сокрушаться – это проблема или привычка?
Образец материала (аналита) вводится в пламя в виде газа, распыленного раствора или с помощью небольшой петли из проволоки, обычно платины. Тепло от пламени испаряет растворитель и разрушает химические связи, создавая свободные атомы. Тепловая энергия также переводит последние в возбужденные электронные состояния, которые впоследствии излучают свет, когда они возвращаются к прежней форме.
Вам будет интересно:Раздел физики — электростатика
Каждый элемент излучает свет с характерной длиной волны, которая рассеивается с помощью решетки или призмы и обнаруживается в спектрометре. Прием, который чаще всего используется в этом методе, - это диссоциация.
Частым применением измерения выбросов с пламенем является регулирование щелочных металлов для фармацевтической аналитики. Для этого используется метод атомно-эмиссионного спектрального анализа.
Индуктивно-связанная плазма
Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой (ICP-AES), также называемая оптической эмиссионной спектрометрией с индуктивно-связанной плазмой (ICP-OES), является аналитическим методом, используемым для обнаружения химических элементов.
Это тип эмиссионной спектроскопии, в котором используется индуктивно связанная плазма для получения возбужденных атомов и ионов, которые испускают электромагнитное излучение на длинах волн, характерных для конкретного элемента. Это метод пламени с температурой в диапазоне от 6000 до 10000 К. Интенсивность этого излучения указывает на концентрацию элемента в образце, используемом при применении спектроскопического метода анализа.
Основные звенья и схема
Вам будет интересно:Что значит «обречен»? И почему это происходит?
ICP-AES состоит из двух частей: ICP и оптического спектрометра. Факел ICP состоит из 3 концентрических кварцевых стеклянных трубок. Выходная или «рабочая» катушка радиочастотного (РЧ) генератора окружает часть этой кварцевой горелки. Газ аргон обычно используется для создания плазмы.
Когда горелка включена, внутри катушки создается сильное электромагнитное поле с помощью мощного радиочастотного сигнала, протекающего в ней. Этот РЧ-сигнал создается РЧ-генератором, который, по сути, является мощным радиопередатчиком, который управляет «рабочей катушкой» так же, как обычный радиопередатчик управляет передающей антенной.
Типичные инструменты работают на частоте 27 или 40 МГц. Газ аргон, протекающий через горелку, зажигается с помощью блока Тесла, который создает короткую разрядную дугу в потоке аргона, чтобы инициировать процесс ионизации. Как только плазма "зажжена", блок Тесла выключается.
Роль газа
Газ аргон ионизируется в сильном электромагнитном поле и течет по особому вращательно-симметричному образцу в направлении магнитного поля РЧ-катушки. В результате неупругих столкновений, создаваемых между нейтральными атомами аргона и заряженными частицами, генерируется стабильная высокотемпературная плазма около 7000 К.
Перистальтический насос доставляет водный или органический образец в аналитический распылитель, где он превращается в туман и вводится непосредственно в плазменное пламя. Образец немедленно сталкивается с электронами и заряженными ионами в плазме и сам распадается на последние. Различные молекулы делятся на свои соответствующие атомы, которые затем теряют электроны и многократно рекомбинируют в плазме, испуская излучение на характерных длинах волн участвующих элементов.
В некоторых конструкциях сдвиговый газ, обычно азот или сухой сжатый воздух, используется для «резки» плазмы в определенном месте. Одна или две передающие линзы затем используются для фокусировки излучаемого света на дифракционной решетке, где он разделяется на составляющие его длины волны в оптическом спектрометре.
Вам будет интересно:Что это - призма? Элементы фигуры и ее виды. Формулы площади поверхности и объема
В других конструкциях плазма падает непосредственно на оптический интерфейс, который состоит из отверстия, из которого выходит постоянный поток аргона, отклоняя ее и обеспечивая охлаждение. Это позволяет излучаемому свету из плазмы проникать в оптическую камеру.
В некоторых конструкциях используются оптические волокна для передачи части света в отдельные оптические камеры.
Оптическая камера
В ней, после разделения света на его различные длины волн (цвета), интенсивность измеряется с помощью фотоумножителя или трубок, физически расположенных для «просмотра» конкретной длины (длин волн) для каждой задействованной линии элементов.
В более современных устройствах разделенные цвета попадают на массив полупроводниковых фотоприемников таких, как устройства с зарядовой связью (ПЗС). В единицах, использующих эти матрицы детекторов, интенсивности всех длин волн (в пределах диапазона системы) можно измерять одновременно, что позволяет инструменту анализировать каждый элемент, к которому единица чувствительна в данный момент. Таким образом, образцы могут быть проанализированы очень быстро с помощью атомно-эмиссионной спектроскопии.
Дальнейшая работа
Затем, после всего вышеописанного, интенсивность каждой линии сравнивают с ранее измеренными известными концентрациями элементов, а затем их скопление вычисляют путем интерполяции вдоль калибровочных линий.
Кроме того, специальное программное обеспечение обычно исправляет помехи, вызванные наличием различных элементов в данной матрице выборок.
Примеры применения ICP-AES включают определение металлов в вине, мышьяка в пищевых продуктах и микроэлементов, связанных с белками.
ICP-OES широко используется при переработке полезных ископаемых для предоставления данных по сортам различных потоков, для построения весов.
В 2008 году этот метод был использован в Ливерпульском университете для демонстрации того, что амулет Чи Ро, найденный в Шептон Маллет и ранее считающийся одним из самых ранних свидетельств христианства в Англии, датируется только девятнадцатым веком.
Назначение
ICP-AES часто используется для анализа микроэлементов в почве и по этой причине его применяют в судебно-медицинской экспертизе для выяснения происхождения образцов почвы, обнаруженных на месте преступления или у жертв и т. д. Хотя почвенное свидетельство может не быть единственным в суде, оно, безусловно, усиливает другие доказательства.
Он также быстро становится аналитическим методом выбора для определения уровня питательных веществ в сельскохозяйственных почвах. Эта информация затем используется для расчета количества удобрений, необходимых для максимизации урожайности и качества.
ICP-AES также используется для анализа моторного масла. Результат показывает, как работает двигатель. Части, которые изнашиваются в нем, оставят следы в масле, которые могут быть обнаружены с помощью ICP-AES. Анализ ICP-AES может помочь определить, не работают ли детали.
Кроме того, он способен определить, какое количество присадок к масле остается, и, следовательно, указать, какой срок службы у него остается. Анализ масла часто используется управляющим автопарком или автолюбителями, которые заинтересованы в том, чтобы узнать, как можно больше о работе своего двигателя.
ICP-AES также используется при производстве моторных масел (и других смазочных средств) для контроля качества и соответствия производственным и отраслевым спецификациям.
Другой вид атомной спектроскопии
Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) представляет собой спектроаналитическую процедуру количественного определения химических элементов с использованием поглощения оптического излучения (света) свободными атомами в газообразном состоянии. Она основана на поглощении света свободными ионами металлов.
В аналитической химии метод используется для определения концентрации конкретного элемента (аналита) в анализируемой пробе. AAS может использоваться для определения более 70 различных элементов в растворе или непосредственно в твердых образцах посредством электротермического испарения, и применяется в фармакологических, биофизических и токсикологических исследованиях.
Атомно-абсорбционная спектроскопия впервые была использована в качестве аналитического метода в начале XIX века, а основополагающие принципы были установлены во второй его половине Робертом Вильгельмом Бунзеном и Густавом Робертом Кирхгофом, профессорами Университета Гейдельберга, Германия.
История
Современная форма AAS была в значительной степени разработана в 1950-х годах группой австралийских химиков. Их возглавлял сэр Алан Уолш из Научно-промышленной исследовательской организации Содружества (CSIRO), Отдел химической физики, в Мельбурне, Австралия.
Атомно-абсорбционная спектрометрия имеет множество применений в различных областях химии, таких как клинический анализ металлов в биологических жидкостях и тканях, таких как цельная кровь, плазма, моча, слюна, ткани мозга, печени, волос, мышечной ткани, спермы, в некоторых процессах фармацевтического производства: мельчайшие количества катализатора, остающегося в конечном лекарственном продукте, и анализ воды на содержание металлов.
Схема работы
Техника использует атомный спектр поглощения образца, чтобы оценить концентрацию определенных аналитов в нем. Он требует стандартов с известным содержанием составляющих, чтобы установить связь между измеренной абсорбцией и их концентрацией, и поэтому основывается на законе Бера-Ламберта. Основные принципы атомно-эмиссионной спектроскопии именно таковы, как было перечислено выше в статье.
Коротко говоря, электроны атомов в атомизаторе могут быть переведены на более высокие орбитали (возбужденное состояние) за короткий период времени (наносекунды), поглощая определенное количество энергии (излучение данной длины волны).
Этот параметр поглощения является специфическим для конкретного электронного перехода в конкретном элементе. Как правило, каждая длина волны соответствует только одному элементу, а ширина линии поглощения составляет всего несколько пикометров (пм), что придает технике элементную селективность. Схема атомно-эмиссионной спектроскопии очень похожа на эту.
